農藥殘留檢測方法
農藥殘留的危害及其現狀
隨著人們生活水平的提高,農產品的質量安全問題日益突出,尤其是農產品中的農藥殘留量超標問題,直接影響著消費者的身體健康。在當前國際貿易中,許多發達國家以農藥殘留限量問題為由,設置技術性貿易壁壘,影響了我國農產品的國際貿易。其中,以日本農殘標準最為嚴格。日本新實施的高標準殘留農藥限制,使得當年6月份從中國進口的蔬菜,魚蝦肉類等食品比上半年同期下降了近20%。美國農殘標準也比較嚴格,發達國家和發展中國家在農殘標準上還是有一定的差距的。
農藥殘留是農藥使用后一個時期內沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水源、大氣中的微量農藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質的總稱。殘存的數量稱農藥殘留量,以mg/kg表示。農藥殘留按用途分,可以分為:殺蟲劑、殺螨劑、殺軟體動物劑、殺菌劑、殺線蟲劑、除草劑、植物生長調節劑等。按來源分為:礦物源農藥(無機化合物)、生物源農藥(天然有機物、抗生素、微生物)及化學合成農藥三大類。按化學結構分為:有機合成農藥的化學結構類型有數十種之多,主要的有:有機磷(膦),氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機氯化合物等。其中,我國使用量最多的農藥是殺蟲劑、殺菌劑和除草劑。下表列出了我國農藥的消費情況。
表 我國的農藥消費情況
農藥殘留檢測方法
有機磷農藥是含有C-P鍵或C- -O- -P鍵或C-S-P,C-N-P鍵的一類有機化合物,在農業生產中主要用作殺蟲劑,化學通式為
有機磷殺蟲劑有以下特點:藥效高,殺蟲譜廣;化學結構變化無窮,品種數量大。高效低毒品種已占領主流市場;化學性質不穩定,易水解、氧化、熱分解,易在自然條件下或在動植物體內降解;易在堿性條件下分解。下表列出了果蔬中常用有機磷農藥最大殘留限量(MPLs)。
表 蔬菜、水果中有機磷農藥最大殘留限量
有機磷農藥殘留分析方法主要有氣相色譜法(GC),常用氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD),可以實現大多數OPPs的低殘留水分分析。另外還有高效液相色譜法,薄層色譜法,酶抑制法。每種方法都有自己的特性,在不同的場合,不同的測量要求下,選擇不同的方法。
農藥殘留前處理
樣品農藥殘留檢測前處理主要包括:提取、凈化和濃縮等步驟。
提取方法有:勻漿法、抽濾法、超聲波提取法、過夜浸提法、索氏提取法。
凈化方法有:液-液萃取法、柱層析法、磺化法、冷凍法等。
濃縮方法有:自然揮干、氮氣吹干儀、減壓蒸干、旋轉蒸發、冷凍蒸干等。
農藥殘留分析技術及發展趨勢
(1) 前處理工作向著省時、省力、低廉、減少溶劑、減少對環境的污染、系統化、規范化和自動化方向發展。
(2) 提高檢測技術的靈敏度滿足視頻農殘分析中越來越低的檢測下限要求。
(3) 應用簡便、快捷的分析方法進行現場初測,成本低,結果準確可靠,對呈陽性反應的樣品進行實驗室進一步確證。
(4) 將生物技術與現代理化分析手段相結合,不斷開發出新的分析技術。
(5) 現代生物源農藥將逐漸取代化學農藥,分析重點將從低分子有機物轉向生物大分子農藥。
附上我國農殘標準
(1)NY 773-2004《水果中啶蟲脒最大殘留限量》,該標準只規定了定蟲脒1種農藥在水果中的殘留限量。
(2)NY 774-2004《葉菜中氯氰菊酯等13種農藥的殘留限量》,該標準規定了氯氰菊酯等13種農藥在葉菜中的殘留限量。
(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11種農藥的殘留限量》,該標準規定了烯唑醇等11種農藥在玉米中的殘留限量。
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